NY∕T 3591-2020 五氟磺草胺原药(农业)
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ID： |
C0E1708A67E343E2BDE7238E580CAC74 |
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文件大小(MB)： |
0.41 |
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页数： |
10 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-28 |
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ICS 65.100.20,G25 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3591 一2020,五氟磺草股原药,Penoxsulam technical material,2020 - 03-20 发布2020 - 07-01 实施,中华人民共和国农业农村部发布,NY /T 359 1-2020,T,NY/T 3591-2020,五氟磺草肢原药,范围,本标准规定了五氟破草!按原药的要求、试验方法、验收和质盐保证WJ 以及标志、标签、包装、储运.,本标准适用于由五氟破草l族及其生产中产生的杂质组成的五氟磺草般原药,注:五氟刷版和1 2-如书(2刽+阳当捋嗨甜姊却也且是基帆(遡s-CI-I YMPl 的其他名称、结构式和l基本,物化参数参见附录A .,2 规范性引用文件,下列文件对于,凡是不注日,GB/ T,GB/T 1601,GB/ T 1,GB/T 1,GB 37,GB/ T,GB/T,3 要求,3 1 外观,类,3. 2,4 试验方法,的版本适用于本文件.,警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指:1\所有的安全问题。使用者有,责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定,4. 1 一般规定,本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/ T 6682 中规定的三级水.检验,结果的判定按GB/ T 8 1 70-2008 中4 . 3. 3 (fJ规定执行,4. 2 抽样,按GB/T 1 605-2001 中5 . 3 . 1 的规定执行. 用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样益;应不少于,100 g.,NY /1' 3591-2020,4. 3 鉴别试验,4. 3. 1 红外光谱法,试样与Jí.纸破草l班标样在4 000/ c m~ 400 / cm 范闸的组外收Ijj(光1曾因应没有明显识别. 五氟破草[ J法,标样纠外光1昔图见图l ,川川,们,4 以回36咽32∞ 2R朋24田2000 1800 1600 1400 1 200 旺)() 8∞ 600 雨田披数Icm,图1 五氟磺草胶标样红外光i昔图,4. 3. 2 液相色谱法,本鉴别试验可与王氟磺革!践质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样济液中菜色,谱曲币的保留时间与标样浴液中五~t(破草!陡的色谐峰的保留时间，其相对差值应在1. 5 % 以内,4.4 五氟磺草股质量分数的测定,4. 4. 1 方法提要,试样用流动相济解，以乙月ì'i +磷酸溶液为流动相，使用以C18 为填料的色i普柱和l紫外检测器，在波长,285 nm 下，对试样中的五氟l改革Jrli进行反相高效液相色谱分离，外标法定iit o,4.4.2 试剂和溶液,乙J1i'/色i首纯,7]( ， 超纯水或新蒸二次蒸馆水,磷般,磷股浴液:φ( f-! 3 PO， ) =0 .1 % ,五氟E蓝卫在胶标样:已知质量分数，ω注98 . 0 %.,4. 4.3 仪器,问效液相色谱仪:具有可变波l主紫外检测糕,色谱数据处理机或色谱工作站,包i苦柱2 50 mm X4. 6 mm ( 内径)不锈钢柱，内装C18 、5 μm 填充物(或具等同效果的色谐柱〉,过滤都泌j民孔径约0 .4 5 μm ,微草i进样{lfU O μL ,定五j 进样管5 μL o,超声波清洗{I苦,4.4.4 液相色i曹操作条件,流动相， 1f' (乙JJi'; ， 磷股溶液) = 5 0 ' 50 ， 经泌脱过滤，并进行脱气,流速，1. 0 mL/ mino,位温室ì!\H 混度变化应不大于2 0C ) ,2,检测波长， 285 nm.,进样体积。5 J.L L ,保留时间: 五氟l政草!按约9 . 0 mi no,NY!T 3591- 2020,上述操作参数是典型的， 可根据不同仪那特点， 对给定的操作参数作适当调整， 以WJ 获得最佳效果,典型的五氟磺草股原药高效液相色谱图见图2 .,说明,I 五氟硝1j?H查.,图2 五氟磺草胶原药高效液相色i昔图,4. 4. 5 测定步骤,4. 4. 5. 1 标样溶液的制备,称取0.1 gC精确至0 . 000 1 g) 五氟破草!胶标样于50 m L 容量瓶中，用乙脂溶解并稀释至刻度，挤匀,用移液笆移取上述榕液5 mL 于50 mL 容量瓶中， 用流动相稀释至刻度，摇匀,4. 4. 5. 2 试样溶液的制备,1司1' 11识含O. 1 gC精确至0 . 000 1 g) 五氟琐草胶的试样于50 m L 容盘瓶中， 用乙脯溶解并稀释至刻度， 挤,匀。用移液笆'移取上述溶液5 mL 于50 mL 容量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 指匀,4. 4. 5. 3 测定,在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液， 直至相邻两针五氟1荫草l跤峰而积相对变,化小于1.2 %后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样济液的顺序进行测定,4. 4. 5. 4 计算,将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中五氟破草胶峰而积分别进行平均。试样中J?氟,破草!肢的质量分数按式(l)计算,A ?X 1J1 1X 川,的二」一一" J "一- …………… ……..……. (1),J\. IX 1n Z,式中:,ωi ←一-试样中五氟磺草Jf:!{ 的质量分数， 单位为百分号( % ) ;,A z --试样溶液中，五氟1前草J法峰面积的平均值;,m !一一标样的质量，单位为克(g);,ω 五氟币4 草}按标样中五氟磺草!践的质量分数， 单位为百分号C%) ;,A, - 标样溶液中，五氟1……
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